雙錐回轉真空幹燥機性能的提高與特點優化組合

1、雙錐回轉真空幹燥機的（de）經典性
     雙錐回轉（zhuǎn）真空幹燥機是原料藥生（shēng）產應用較（jiào）為廣泛的設備，這是由於在真空幹燥的過程（chéng）中，筒體內的壓力（lì）始終低於大（dà）氣壓力，氣體（tǐ）分子數少，密度低，含氧量（liàng）低，因而能幹燥容易氧化性變化的藥品生（shēng）產，能減少物料染菌的機會。也由於水在汽化過程中，其溫度與蒸汽壓力成正比，故真空幹燥時物料中的水分在低（dī）溫（wēn）下就能（néng）汽化（huà），達到低溫幹燥，特別適用於藥品中有熱敏性物料的生產。同時，真空幹燥可消除常壓熱風幹燥易產生表麵硬化現象，這是真空幹燥物料內和表麵之（zhī）間（jiān）壓差大，在壓力（lì）梯度作用下（xià），水（shuǐ）分很快移向（xiàng）表麵，不會出現表麵硬化。此外真空幹燥時，物料內部和外部之間溫度梯度小，由逆滲透作用使（shǐ）得溶媒能夠獨自移動並收集，有效克（kè）服熱風幹（gàn）燥所產生的溶媒失散現象。
     從功能上看，雙錐回轉真空幹燥機（jī）是集混合、真空（kōng）幹燥（zào）於（yú）一體（tǐ）的幹燥設備，它以簡潔、方便和雙效特點被人（rén）們作為經（jīng）典設備來應用，其有著實用性和經濟性的一麵，是（shì）其它設備難以替代的。
2、對雙錐回轉真空幹燥機提高思路的探討
     雖然，雙錐回（huí）轉真空幹燥機被人們（men）看作經（jīng）典，但近幾年（nián）來卻又（yòu）被藥廠所（suǒ）淡化了，其根（gēn）本原因是由於製造商缺乏對（duì）其的研究和（hé）結構的改進所（suǒ）致，其主要表現（xiàn）在結構上難以CIP/SIP和幹燥性能優化上，故有必要對其提高思路作一探討。
2.1、對雙錐回轉真空幹燥機的幹（gàn）燥速度的（de）探討
2.1.1、真空幹燥（zào）速度的概念
     文獻（xiàn）認為：物料的幹燥過程，首先是物料表（biǎo）麵的水分受熱汽化並被真空設備排除，物料表麵的水分因汽化而逐漸減少，並在物料內部與（yǔ）表麵之間形成溫度差。內（nèi）部的水分（fèn）在溫度（dù）差的（de）作用下，不斷向表麵擴散，並在到達表麵後汽化（huà）。另外，在真空（kōng）幹燥過程中，同時存在著壓力差，使得被汽化的水分子加速向真空空間移動。在真空幹燥過程（chéng）中，人們總是希望加快幹燥速度，縮短（duǎn）幹燥時間，但是影響幹燥速度因（yīn）素1有以下幾點：
(1) 被幹燥物料的狀況（如物料形（xíng）狀（zhuàng）、大小尺寸、堆置方（fāng）法），物料本身的含濕量、密度、粘度等性能。一般，物料顆粒細而均勻、堆放鬆散、厚（hòu）度薄，則內部（bù）水分容易擴散。若（ruò）提高物料（liào）的初溫、經真（zhēn）空過濾前處理、降低物（wù）料含濕量（liàng）等，均能提高真空幹燥速度。
(2) 真空度越高，越利於水分在較低溫（wēn）度下汽化，但真空度過高不利熱傳導，會（huì）影響對物料的加熱效果。為（wéi）提高物（wù）料幹燥速度（dù），應根據物料的特性綜合考（kǎo）慮真空度。通常，真空度應不低於1×104Pa。
2.1.2、影響雙錐回轉真（zhēn）空幹燥機幹燥速（sù）度的因素
     文獻（xiàn）把雙錐回轉（zhuǎn）真空幹燥機幹燥過（guò）程作試驗，分別以真空度（dù）、幹燥溫（wēn）度、蒸汽壓力與幹燥時間為（wéi）參數，試驗所作的（de）曲線表明：雙錐回轉真空幹燥（zào）機（jī）幹燥過程可分為第一升溫、第一恒溫、第二升溫、第二恒溫和降溫五個階級。其中：(1)第一升溫是加熱物料，使（shǐ）其（qí）升溫的預熱階段（duàn）。該階段中，物料中水（shuǐ）分汽化量很少；(2)第一恒溫是恒速幹燥階段，在該（gāi）階段中，物料的自由（yóu）水、表麵水和毛細管水等大量汽化。因此（cǐ），溫（wēn）度和真空呈恒定狀（zhuàng）態，且真空度與（yǔ）該幹燥溫度下水的飽和蒸汽壓力近似相等；(3)第二升溫是加熱物料遷移內部水（shuǐ）分至物料表麵的過程，由於汽化的水分很少，導（dǎo）致物料溫度升（shēng）高和真正度也隨之提高（gāo）；(4)第二恒溫是汽化物（wù）料包裹水和部分結晶水階段，由（yóu）幹水分遷移率與汽化率（lǜ）相定，故溫度和真空呈平穩狀態；(5)降（jiàng）溫（wēn）階段開始時，關閉加熱蒸汽，通以冷（lěng）卻水至（zhì）筒體（tǐ）夾套（tào），冷卻筒體使其內部物料溫（wēn）度下降，以便（biàn）卸（xiè）出幹燥製（zhì）品（pǐn）。

2.1.3、雙錐回（huí）轉（zhuǎn）真空幹燥機旋轉速度對真空幹燥速（sù）度（dù）的影響及探討
     雙錐回轉真空幹燥機筒體（tǐ）的旋（xuán）轉速度越快，幹燥（zào）速度越高。但在幹燥後期，隨著物料濕含（hán）量的下降，幹燥速度也降低，此時提高轉速對幹燥速度的（de）提高均無益。另外，在幹燥初期，較快的旋轉速度（dù），會導致濕分汽化過快而產生物料粘結成團的現象。因此，應在幹燥初期（qī）采用較低的轉速（sù），待（dài）物料表麵較幹以及不結團時再提高轉速，以便加快幹燥速度、縮短幹燥時間。
     對此點（diǎn），建議可選用變頻電機，使筒（tǒng）體的旋轉速（sù）度在運行時能變動（dòng），並有菜單可設定不同時間段所選用的（de）不同（tóng）的筒體旋轉速度（0~10rpm內無級調速），即要有（yǒu）時間—速度關係的（de）設定。
2.1.4、雙錐回轉真空幹燥機加熱與冷卻對真空幹燥速度的影響及探討（tǎo）
     雙錐回轉真空幹燥機夾套內對流換熱需分別提供熱（rè）量和冷量，故夾套內將經曆以熱（rè）蒸汽方法的升溫或以冷卻水方法的降溫。文獻1認為（wéi），提高熱介質溫度可加快升溫速度，縮（suō）短幹燥時間（jiān）。對粘性大的物料，熱介質溫度高（gāo）容易產生結團現象。降低冷卻水溫度可加快降溫（wēn）速度，也可（kě）縮短（duǎn）工作周期。隨著（zhe）物料的性質（zhì）不同，可選擇適當的溫度，常以變（biàn）溫幹（gàn）燥法為佳，即在幹燥初期溫度低，逐漸提高（gāo）溫度以增大（dà）幹燥速（sù）度（dù）。
     對此點，建議可選用溫度傳（chuán）感元（yuán）件，使雙（shuāng）錐回轉真空幹燥機夾套內熱量或冷量控製能在運行時變動，並有菜單可設定不同時間段所選用的溫度，即要有（yǒu）時間—溫度關係的設定。
2.1.5、雙錐回轉真空幹燥機真空度對真空幹（gàn）燥速度的影響及探（tàn）討（tǎo）
     通常雙錐回轉真空幹（gàn）燥機選用1×103-1×104Pa真空度，真空度高，物料中濕分汽化溫度低（dī），幹燥速度快。但真空度過高（gāo），會導致抽氣係統成本增加，幹燥後（hòu）物料價格增高，經濟上不（bú）合算。但（dàn）表1可知，在降溫階段的真空（kōng）度值很（hěn）小，故應分段來控製真空度的壓力。
對此點（diǎn），建議可選用壓力（lì）傳（chuán）感元件，使（shǐ）雙錐回轉真空幹燥機筒體內真空度控製能在運行時變動，並有菜單可設定不同時間段所選用（yòng）的真空度，即要（yào）有時間—真空度關係（xì）的設（shè）定。
2.1.6、雙錐（zhuī）回轉真空幹燥（zào）機錐體角度及充填量對真空（kōng）幹燥速度的（de）影響
     雙錐回轉真空幹燥機筒體堆放顆粒狀或粉末狀物料時，當物料堆斜麵與底麵間夾角增大到某個角度時，將發生側麵物料下（xià）滑落的現象。此時發生物（wù）料滑落的斜麵（miàn）與底部的夾角稱（chēng）該物料的滑移角（滑移角與物料組成、濕含量、粒度和粘度有關）。故雙（shuāng）錐回轉真空幹燥機的設計和（hé）選（xuǎn）擇時，應根據物料的滑（huá）移角而選擇錐體的角度1。
     文獻1也認為，實際裝料容積與幹燥筒體容積之比為充填率。雙錐回轉真空幹燥機（jī）的充填率通常為（wéi）30%~50%之間，其與（yǔ）物料的堆密度也有關。
     從上可知，雙錐回轉真（zhēn）空幹燥機筒體錐體的角度（dù）太（tài）大（dà）或太小都會影響翻動混合效（xiào）果（guǒ），而其形成的物料幹燥表麵^終（zhōng）影響了（le）幹燥速度。同樣，實際裝料容積充填率過高（gāo）也會影響翻動混合（hé）效果，影響了幹燥速度。
2.2、對雙錐（zhuī）回（huí）轉真空幹燥機的結構的探討
     雖然雙錐（zhuī）回轉真空幹燥機有（yǒu）著許多實用性優點，但結構上的不完善阻礙了其應（yīng）用（yòng）和發展。特別（bié）對應用於無菌（jun1）原料藥生產來說（shuō），尚未改進設備所存（cún）的不完（wán）善（shàn）之處表現（xiàn）為：(1)抽真空管空套回轉軸的動靜密封件泄漏與清洗（xǐ）問題；(2)筒體結構（gòu）的清洗或滅菌問題；(3)進料/出料結構的易出料與清洗問題。
2.2.1、抽真空管空套回（huí）轉軸的動靜密封件泄漏與清洗的探討
     在部分雙錐回轉真空（kōng）幹（gàn）燥機的抽真空管空套回轉軸裝（zhuāng）置中（zhōng），其采用雙骨架軸密封（fēng）結構，由於此結構密封（fēng）的不可（kě）靠，在筒體抽真空的作用下極（jí）易造成泄漏，有時會出（chū）現所謂的“漏油”現（xiàn）象。同時，也由於密封的不可靠會在幹燥時（shí）結存粉，此處的結存粉用普通的旋轉動態（tài）水洗方（fāng）法是難以洗（xǐ）淨（jìng）的，這樣會引（yǐn）起換（huàn）批時的交叉汙染。
     近期國內（nèi）有製造商對此作了（le）一（yī）定的改（gǎi）進，有的采用特殊密封（如特殊密封、磁流體密封等）。也有的製造商2在抽真結構上作了改進，使抽真空部分不伸進筒體內（nèi）部，僅在旋轉（zhuǎn）筒體外麵與其接觸（chù），采用金屬燒結網做過濾器，容易清洗（xǐ），容易消毒滅菌，並配有用高純氮氣（qì）反吹的係統，防止粉（fěn）塵物料堵（dǔ）塞過濾網孔，確（què）保真空暢通。
2.2.2、筒體結構的清（qīng）洗和滅菌問題的探討
     在部（bù）分雙錐回轉真空幹（gàn）燥機筒體的（de）清洗中，有的靠切換真空管路，放入清洗水旋轉筒體再（zài）放淨，這樣動（dòng）態清洗法是無法徹底洗淨的，至少在動靜接觸麵和結（jié）料處是不能洗淨。
     其（qí）次是部分製造商沒有把筒體當作壓力容器（qì）來設計及製造，很（hěn）難做到（dào）切換真空管路通入蒸汽來滅菌，故談不上蒸汽的在位滅菌。這裏當（dāng）然涉及到進料/出料結構與密封結構，其（qí）形式和承壓性能也與蒸汽（qì）滅菌（jun1）有關。而在無菌（jun1）環境使用設（shè）備的至關重要要求就是清洗後的滅菌，通常（cháng）滅菌的方法中^有效和直（zhí）接的方法是濕熱和幹熱滅菌，基於該設備筒體結構是（shì）不可拆的，不能采用幹熱滅菌，隻能采用濕（shī）熱（蒸汽（qì））滅菌。
     對此，說白了就是（shì）設法方便清洗和滅菌，也隻要能圍繞此專題所展（zhǎn）開即可。近期國內有製造（zào）商對作了一定的改進，在清洗方麵，采用靠切換（huàn）真空管路（lù），放入加壓的清洗水旋（xuán）轉筒（tǒng）體，再放淨的方法，雖然（rán）有所提高，但實效也不（bú）是^理想。在滅（miè）菌方麵（miàn），有的製造商在製造筒體和料閥方麵考慮到承壓（yā）性（xìng），其可采用切換真空管路而通入蒸汽也完成SIP。
2.2.3、進料/出料結構（gòu）的易出料與清洗性的探討
     此問題雖說是上述（shù）問題的延伸，但進料/出料的特（tè）殊要求是易放淨、易操作、易清洗/滅毒。國內（nèi）部分製造（zào）商采用蝶閥（fá）或可拆卸結構，也取得了一定成效，但（dàn）對照GMP和相應工藝要求，這裏（lǐ）可（kě）展開的研發是（shì）大有文章可做。
2.3、雙錐回轉真（zhēn）空幹（gàn）燥機提高的一點思路
     至於雙錐回轉真空幹（gàn）燥機（jī）要提高的話，可以研發的思路很多，筆者感到還可嚐試以下幾個思（sī）路，這裏僅為思考性及建議性的設想。
2.3.1、拓廣雙錐（zhuī）回轉（zhuǎn）真空幹燥機的功能（néng），以（yǐ）適（shì）應更大的應用
(1) 增加攪拌和造粒功能。可在雙錐（zhuī）回轉真空幹燥機的抽真（zhēn）空管中穿入一個帶噴嘴的管（能噴粘（zhān）合劑），同時真空管進入筒體內部處增設一（yī）個固定攪拌葉片。當筒體轉動過程中，固定在抽真空管上攪拌葉片迫使物料從其兩側麵流過，這樣在物料沿筒壁滑（huá）動的（de）同時，又增加了徑向（xiàng）運動。因此，能有效地提高了混合和攪拌物料的效（xiào）果，加快了濕分汽化，提高了（le）幹燥（zào）速度。爾後在粉體物料工藝結束時，可由穿入帶噴嘴（能噴粘合劑的管）噴出相應粘合劑（jì），將粉末狀幹物料（liào）製成顆（kē）粒狀製品。
(2) 增加攪拌和粉碎（suì）功能。國內有的製造商（shāng）采用破碎裝置2，該（gāi）裝置的刀具為四把組合（hé）整體結構，采用十字（zì）交叉排列，由短到長（zhǎng），依次焊接，刀具采用不同的長度，不同的角度。確保旋轉時能與物料充（chōng）分接觸，保證破（pò）碎效果。這樣物料在（zài）雙錐回轉筒體內不停地翻動，並與筒壁進行熱（rè）交換（筒壁外麵半剖盤管用熱水進行循環加（jiā）熱）。在雙錐筒體旋轉（zhuǎn）時破碎刀同時轉動，每當筒（tǒng）體旋轉一圈，物料與破碎刀接觸一次。由於破碎刀的轉（zhuǎn）速較快（^高為250rpm），而筒體的轉速較慢（一般為（wéi）3rpm），故每當物料與刀具（jù）接觸時（shí），破碎效果^明顯，筒體內係統在真空下運行。
2.3.2、構築雙錐回轉真空幹燥機係統設計的概（gài）念，以適應生產率的提高
     雙錐回轉真（zhēn）空幹燥機能在生產中（zhōng）有效應用的話，必然（rán）是一（yī）個係統的概（gài）念，其中有機溶劑收回係統是一個關鍵的過程。製（zhì）造商在供應雙錐回轉真空（kōng）幹燥機設備時，不能（néng）隻提供單（dān）機，而是應提供係統，應（yīng）考慮有機溶劑的回收，由於溶劑的沸點較低，故采用冷凍水進行冷凝冷（lěng）卻（què），確保溶劑能回收利用，避免被真空泵抽走後汙染大（dà）氣。
2.3.3、研發CIP/SIP結（jié）構，以適應無菌級的生產
     關於雙錐回轉真空幹燥機的（de）CIP/SIP結構應該換個思（sī）路去研發其結構（gòu），除上所談及的思路外（wài），還能通過（guò）快開式外接噴淋清洗裝置，當停機時接入（rù）筒體，並形（xíng）成清洗環（huán）路係統。也可設想整個雙（shuāng）錐回轉真空幹燥機的筒體能拆卸（如夾持式方錐形混合機結構），這樣整個筒體（tǐ）能（néng）進入清（qīng）洗站內完成清洗及滅菌，當然此設想的（de）難度太大。而此點也是雙錐回轉真空幹燥（zào）機能升（shēng）級換代的（de）基（jī）礎，使其能（néng）適應無菌級（jí）的生產。
3、雙錐回轉（zhuǎn）真空幹（gàn）燥機優化組合產品---多（duō）功能幹燥設備的介紹
3.1、多（duō）功能幹燥設備的組成和特點
3.1.1、多功能幹燥設備的組成
     多（duō）功能幹燥設備基本（běn）示意如圖1與圖2(設備（bèi）旋轉180°後示意)所示，其由抽真空接口1、進（jìn）料快開接口2、防爆箱3、噴淋裝置4、燒結網抽真空濾棒5、內膽（dǎn）、夾套和保溫材料6、單抽濾用快開閥7、抽濾用燒（shāo）結網8、熱水進（jìn）口（kǒu）9、熱（rè）水出口10、防爆控製麵板（bǎn）11、防（fáng）爆電機12、減速機13、壓（yā）力表14、攪拌葉15、罐體16、主軸17和底座支架18等組（zǔ）成。
3.1.2、多功能幹燥設備的特點
     多功能幹燥設備利用罐體旋轉、不同位置的靜止，再（zài）配以攪拌葉、燒（shāo）結網抽真空濾棒和抽濾用燒（shāo）結網等（děng）裝置，進行不同的（de）組合（hé）來達到完成（chéng）傳統反應、結（jié）晶、濃（nóng）縮、抽濾、洗滌與幹燥設備（bèi）基本功能（néng），其不同組合則通過PLC控製來完成。新穎多功能幹燥設備（bèi）與其它結晶類原料藥生產設備（bèi）相比有以下幾個主（zhǔ）要特點：
(1) 在反應、結晶、濃縮整（zhěng）個工藝過程中，物料在多功能幹燥設備內經反應、結（jié）晶、濃縮工（gōng）序後，無需通（tōng）過管道輸入下道工序，避免了由於（yú）管道繁瑣而造成的藥物浪費、交叉汙染以及多次（cì）清洗（xǐ）消毒(滅菌)問題，能防止了有（yǒu）可（kě）能出現的泄漏、混批、汙染或其它危險事故的（de）發生。
(2) 在抽濾、洗滌工藝過程（chéng）中，多功能幹燥設備（bèi）能克服（fú）原工藝配置的抽濾器、離心機、壓濾機等設備所造成的效率低（dī）、“毛點”超標、操作強（qiáng）度大、資源浪費、難以清洗消毒(滅菌（jun1）)以及占（zhàn）地麵積大等缺點。
(3) 在幹燥（zào）工藝過程中（zhōng），多功（gōng）能幹燥設備能克服原工藝（yì）配置的幹燥箱或雙錐回轉幹燥器等設備所存在的勞動強度大、幹燥過程中容易“結塊”或（huò）“起球（qiú）”、幹燥速度慢和有可能出現“混批”現象等問（wèn）題。
(4) 該（gāi）設備所有附件均可單獨拆洗與（yǔ）消毒(滅菌)。
3.2、多功（gōng）能（néng）幹燥設備的應用方（fāng）案
3.2.1、應用方案1
     如圖1，首先多功能幹燥設備在（zài）罐體（tǐ）靜止狀態下，物料通（tōng）過進料管2由噴淋裝置4進入罐內進行進料、反（fǎn）應、結晶、濃縮等工序生產，整個罐（guàn）體16底部設計為圓錐（zhuī）形，罐內無明顯死角。在密閉狀態下，通過攪拌（bàn）葉15的旋轉對物料不斷翻動，能使物料在反應、結晶、濃縮的過程（chéng）中更均勻。攪拌葉15的形式可以根據物料與工藝（yì）要求配置不同的（de）葉片，攪拌轉速則通過變頻器設置，也可用調速減速機13手動調速。同時，攪拌器由防爆電機經過減（jiǎn）速機驅動，電源由主軸（zhóu）17一（yī）端通過防爆箱3順著旋轉罐（guàn）體圓錐麵引入。其中，設備的控製麵板11亦采用防爆設計，並通過機械密封（fēng）達到優越的（de）密封性能（néng），保證操作在嚴格無菌條件下進行（háng）。
     在反應過程（chéng）中，可擺動（+/-30?）錐體形罐體，以達到攪拌更均勻的（de）效果（guǒ）。同時，在進（jìn）行這幾道工序時（shí），罐體16可以加熱（rè）或冷凝（níng），根據不同物料和工藝要求在夾套6內通入不同的熱交換介質來控製所需溫度。進行結（jié）晶與濃縮（suō）後（如圖2），罐體16位置轉動180°則可進（jìn）入（rù）抽濾階段。此時，關閉攪拌器15，接上（shàng）抽真空（kōng）接口1，抽真空接口1上帶有快開接（jiē）口2，從快開接口2通入氮氣，對濾餅壓濾或進行抽真空抽濾，使（shǐ）固液在密封的情況下進行分離，其抽濾所用的燒結（jié）網8可采用燒結網（wǎng）或四氟（fú）燒結過濾板、濾（lǜ）布等，並可以拆卸。
     抽濾結束後，通入進（jìn）料管2由噴淋裝置（zhì）4通入洗滌液，轉動罐體16，啟動攪拌器15，讓（ràng）物料進一步純化（huà）。也可不轉動罐體16，隻通過噴淋裝置4噴入（rù）洗滌液，對物料進行浸泡、洗滌、純化。純化到指定要求後，將（jiāng）有燒結網8的一端朝下（xià），進行再一次壓濾（lǜ）式過濾。
     洗（xǐ）滌、抽濾結（jié）束後，在抽濾快開接口7通入正壓空氣或氮氣，反吹濾餅，使濾餅和過（guò）濾板脫離，再轉動（dòng）錐體形罐體，啟動破（pò）碎（suì）裝置。此時，罐體轉動也帶動濾（lǜ）餅轉動，濾餅轉動過程中接觸到破碎裝（zhuāng）置即可粉碎（suì），以防止在回轉幹燥過程中濾餅成（chéng）團結塊。同時，在夾套6內通入熱源，並在（zài）抽（chōu）真（zhēn）空口1進行抽真空幹燥，直（zhí）達到幹燥要求的指標。其中，為防止真空管與軸之間摩擦（cā）所產生的金屬屑進入物料內，真空管的抽真空頭做成燒結網抽真空（kōng）濾棒5。為（wéi）增加（jiā）抽真空麵積（jī），真空頭設計成四個，而且跟罐（guàn）體16一起旋轉，並可單獨拆下更換和清洗。
3.2.2、應用方案（àn）2
     如圖1，多功能幹燥設（shè）備（bèi）設備首先在靜止狀態下進行進（jìn）料、反應（yīng）、結晶、濃縮等工序。先將設備罐體轉至（zhì）攪拌葉15一端錐體位置朝下，此時設備類似於（yú）一個帶有側攪拌的反應罐。蓋上兩端蓋，在快開接口2內通入需要反應的不同物料。進料結束後，由於物料在反應過程中需要控製不同的溫度，則通過對夾套6通入不同的熱源來控製反應所需的溫度。如在（zài）反應過程中物料的（de）溫（wēn）度不可（kě）超過80℃，則通入冷卻水來控（kòng）製反應溫度。當反應結束後，在結晶過程需要30℃的溫度，那可以在夾套內通入30℃的水，使結（jié）晶過程的溫度始終保持30℃。等（děng）濃縮過程結束後要進入下一步過濾階段。
     進入抽濾（lǜ）階段前，將設備錐體形罐體位置旋轉（zhuǎn）180°，使裝有抽濾用燒結網8的一端錐體朝下（xià），接上抽真空接口1，打開放液球閥，讓母液和結晶體分離。在分離過程（chéng）中，由於（yú）設備（bèi）是在密閉情況下操作的，在原來的快開接口2上可以（yǐ）通入氮氣或壓縮空氣，並可（kě）以抽真（zhēn）空（kōng），以提高過濾速度，使母液可以更（gèng）快（kuài）、更（gèng）徹底地與結晶體分離。
     抽濾結束（shù）後，在快開（kāi）接口2上切（qiē）換進（jìn）入清洗液，通過噴淋裝（zhuāng）置4讓洗滌液均勻（yún）地分布在物料的上部，並進行浸泡，或（huò）轉動錐體，同時啟動（dòng）攪拌葉15，使物料和（hé）洗滌液充分洗（xǐ）滌，讓殘留在物料表麵的母液（yè）得到更充分地（dì）洗滌。
     洗滌結束後，重複抽濾過程，使固液分（fèn）離，達到10%--15%的含（hán）水量要求時，可（kě）以讓物料進行幹燥（zào）。此時，關閉放液閥，拆除排液管，對夾套6通入幹燥熱源（yuán），一般物料的幹燥溫度控製在100℃以下，由進入夾套6的熱（rè）源來控製幹燥所需溫度（dù），同時通（tōng）過真空泵抽真空來（lái）帶走蒸發出（chū）來的水蒸氣，也（yě）可以在（zài）真空泵前加裝一個冷凝器來回收溶媒。另外，在（zài）端蓋（gài）一端設置一個原位取樣口，可以檢測幹燥物料（liào）在不同時間段內的物料幹燥程度。此（cǐ）外，根據物料的特（tè）性，還可以在幹燥過程（chéng）中通過進料管2由噴淋（lín）裝置4通入氮氣，既加快幹燥速度，有能保護物料在幹燥過程中不至於破壞特性。在這樣的工作條件下（xià），一（yī）般（bān）隻需3—4個（gè）小時就能把物料（liào）烘幹。
     由於物料在回轉幹燥過程是（shì）在作圓周運動，一些帶有粘性的物料特（tè）別容易“起球”，起球後在（zài）球（qiú）的內（nèi）部不易幹燥，還易結塊，這樣就很難控製（zhì）物料的水分和色澤。在此種情況下可以啟動攪拌裝置，當設備轉動一周，粉體就和（hé）攪拌葉15接觸一次。一般在轉動過程中，攪拌葉15與物料接觸的時間為1/3轉（zhuǎn）。攪拌葉的轉速通過變頻器（qì）調節^高可達到280轉/分。這（zhè）樣，物料（liào）在回轉幹燥過程中的起球、結塊問題（tí）就能解決了。